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由中國認證認可協會檢測分會、天津市分析測試協會標準物質與檢測技術分會、天津阿爾塔科技有限公司與我要測網聯合主辦的“阿爾塔有約?精彩演繹 實力綻放” 標準物質技術與應用系列研討會，已于2023年2月21日成功召開。

聽眾響應熱烈并針對專家報告提出相關問題。阿爾塔科技將網友問題進行了篩選和整合，并與專家及時溝通。現將問答內容集中呈現。

*中國計量科學研究院研究員盧曉華問題答疑：

1、很多生產企業的BW樣品證書有不確定度擴和溯源信息等，可以當成“CRM”嗎？

回答：證書形式上滿足，但是技術要求是否滿足CRM要求仍不能確定。另外，在使用上也要符合計量管理有關要求。

2、標準物質的有效期一般多久呢？

回答：標準物質的有效期應根據穩定性評估與監測結果確定。國家一級標準物質一般要求1年以上，國家二級標準物質一般要求6個月以上。

3、國家一級標準物質溯源到哪里？

回答：國家一級標準物質溯源到SI單位或國際約定測量標尺，并需要提供建立溯源性有關證明，具體可參照JJF1854-2020。

4、評審中對標準物質是否符合要求有哪些規定？

回答：見標準物質管理辦法及相關國家計量技術規范。

5、標準物質，尤其是固體的純品標準物質，有效期一般多久？如何評定這個有效期？在快過期前進行期間核查，結果跟以前是一致的，是否可以延遲有效期？

回答：有效期根據穩定性評估與監測結果制定，具體評定方法可參照JJF1343-2022。是否延遲有效期由生產單位根據其穩定性評估與監測結果決定，用戶一般不能自行延遲有效期。

6、標準物質怎么重新定值？

回答：標準物質復制批定值可參照JJF1343-2022，均勻性和穩定性評估可以按照要求做適當簡化，定值原則上和首批一致。

7、測量不確定度正確評定是關鍵，如果不能正確評定測量不確定度的情況下，怎么用標準物質判定測量準確度？

回答：可以僅以A類方式評估不確定度，即將測量結果平均值的標準偏差乘以規定自由度下的t因子，然后按照JJF1507中的公式進行判定。

8、在CNAS17034體系認可下的廠家提供的所有標準品可以出檢測報告嗎？

回答：CNAS 17034體系認可下的CRM必須由廠家提供證書，非CRM的RM提供說明書，檢測報告不是對標準物質的要求。

9、在做標準物質研制時，在分析運輸條件穩定性、長期穩定性的數據時，一般怎么選擇統計分析方法？什么情況下可以選擇直線經驗模型或者回歸方程？或者有什么推薦的資料可以參考嗎？

回答：請參考JJF1343。

*國家地質實驗測試中心教授級高工王蘇明問題答疑：

1、“操作定義的被測量”這個定義出處哪里？

回答：見JJF1342-2022《標準物質研制 (生產)機構通用要求》3.3。

2、如何做標準物質期間核查，有哪些要求？

回答：可參照CNAS-GL035《 檢測和校準實驗室標準物質/標準樣品驗收和期間核查指南》。

3、結果有效性的標準是哪一個？

回答：GB/Z 27426-2022《化學分析實驗室結果有效性監控指南》。

4、都是有證標物，怎樣做期間核查，儲備液都要做嗎？多長時間做一次？

回答：可參照CNAS-GL035《 檢測和校準實驗室標準物質/標準樣品驗收和期間核查指南》，實驗室制備的儲備液的有效期時間，可依據試驗或經驗自行確定，也應定期核查。

5、混標和單標驗收比值的范圍是多少為合適？

 回答：這需要具體問題具體分析，理論值為1。

6、能不能請老師解答一下：一級標物二級標物的區別，GBW和BW的區別。

回答：一級標準物質一般具有唯一性，二級標準物質可以重復研制，具體區別請查閱標準物質管理要求；GBW是有證標準物質，BW是非有證標準物質。

*天津阿爾塔科技有限公司首席技術官張磊問題答疑：

1、麻煩解讀一下阿爾塔的混標溶液證書？

回答：阿爾塔混標溶液采用重量容量法配制，以配制值為標準值，并通過GC、LC、GCMS、LCMS、GCMSMS或LCMSMS等方法與各組分進行驗證和比對。各組分的結構經過完整的鑒定，對不同的結構形式和含水量進行了計算和修正，標準值為修正后母體結構的質量濃度。產品檢測證書上的標準值，經過對稱量、配液、檢測等帶來的不確定度進行評估給出了相對擴展不確定度，附有溯源性聲明，符合ISO 17034的要求，與知名進口品牌的產品檢測證書保持一致。

2、有證標準物質回去后降級質量控制標樣，是直接作為質控樣還是需要做工作后才能作為質控樣呢？比如期間核查后。

回答：有證標準物質可以直接作為質控樣使用，盡管經濟上成本較高，但是仍要對標準物質進行驗收，驗收工作按照相應的標準進行。樣品一經開啟，剩余樣品在有效期內要按照相關標準進行期間核查。溶液標準物質開啟使用后已經不具備證書要求的儲存條件，一次是用不完也不能繼續作為標準物質儲存和使用，因此不需要再進行期間核查。

3、單標可以做混合標準溶液嗎？

回答：我推測您的意思是用單標溶液混合后配制混標溶液，如果是這樣的話，原則上可以。具體哪些單標可以混到一起，哪些不可以混到一起，需要較多的研究和驗證。根據我們的經驗，配制混標溶液遠非溶解與混合那么簡單。阿爾塔有約系列研討會有專門針對混標溶液配制的報告，您可以關注一下。

4、穩定同位素類的標準品，使用什么溶液作為溶劑比較好呢？濃度范圍一般多大？

回答：要根據化合物的結構類型和擬定的檢測方法綜合評估。化合物的類型不同，使用的溶劑不同；檢測方法不同，對溶劑的要求也不同。一般來講，標記內標溶液的溶劑和濃度要與非標記的匹配，要與檢測方法和要求匹配。

5、混標中有哪些不能混配的單標？

回答：我推測您想知道的是哪些化合物或溶質不能混到一起，如果是這樣的話，原則上那些不能溶于同一種溶劑的溶質、在混標溶液中相互反應的溶質、不穩定的溶質不要混到一起。阿爾塔有約系列研討會有專門針對混標溶液配制的報告，您可以關注一下。

6、為什么真菌毒素的標準品價格比較高？

回答：真菌毒素很多是發酵后分離純化得到的，或者是從天然來源的材料中分離純化得到的，產率低、分離純化難度大，這部分毒素標準品的價格較高。有些結構復雜的毒素要經過多步的全合成得到，價格也會比較高。

7、可以組織標準物質研制的培訓嗎？

回答：中國計量院、中國計量測試學會、中國標準化協會等專業機構定期舉辦標準物質研制培訓班，也有一些其他機構組織該類培訓班，您可關注相關網站、微信等通知。阿爾塔有約系列研討會會邀請國際國內知名院士和專家就有相關知識進行報告和分享，也會組織一些標準物質相關線上培訓班，請關注阿爾塔微信公眾號。

8、今年有能力驗證環節嗎？

回答：中國計量院等國家機構每年發布和開展標準物質能力驗證項目，請關注相關網站、微信等通知。

*中國獸醫藥品監察所研究員孫雷問題答疑：

1、獸藥的基體標準物質需要使用多種測量方法進行驗證嗎？如液相法和液質法。

回答：肉粉等基質中獸藥殘留基質分析標準物質一般用液相色譜-同位素質譜法、多家實驗室聯合定值的方式進行定值，對于禁用藥物一般基質中的含量不高，考慮到靈敏度的限制更多采用液質方法。

2、新的GB發布后，對應的原來農業部制定的標準還有效嗎？

回答：我國《食品安全法》發布實施以后，根據《食品安全法》中的規定獸藥殘留檢測方法標準應為食品安全國家標準，以GB形式發布，也是強制性國家標準，因此，一旦發布GB形式的食品安全國家標準，就應該優先進行采納；過渡期內，對于目前仍沒有GB形式方法標準的，現有農業部公告、GB/T等形式方法標準仍然是有效的。

3、GB 31658.22的色譜柱要求為五氟苯基柱代替原來的C18，煩請孫老師解讀一下。

回答：五氟苯基柱和C18柱都屬于反相色譜柱，但它們的填料不太一樣的，前者更適合于極性強的藥物，峰形更加尖銳，分離效果更好，且和C18柱差不多。

4、4個停用喹諾酮類藥物在水產品蝦中如何判定？

回答：根據我國食品安全國家限量標準GB31650.1-2022中的規定，對于農業部發文停用的四種喹諾酮類藥物在所有食品動物肌肉中的限量值均為2μg/kg，因此食品動物蝦肉中的限量值也為2μg/kg，只是對于魚類是皮+肉為監控對象。

5、如果樣品中的某一項目有GB和GB/T方法選擇的時候是否一定要選擇GB強制性標準？

回答：根據我國《食品安全法》的規定，動物性食品中獸藥殘留檢測方法標準應為GB強制性標準形式，因此如果有GB形式的標準，優先采納。

6、31650.1中規定洛美沙星、諾氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星的限量為2 μg/kg，但強制性檢測標準GB 31658.17的定量限為10μg/kg，檢出限2 μg/kg。當檢出結果濃度為2-10μg/kg時，是判合格還是不合格？

回答：GB31650.2022中規定四種停用喹諾酮類藥物的限量值為2μg/kg，因此四種藥物的殘留檢測方法標準的定量限一定要低于2μg/kg，否則，該檢測方法標準不能采納使用。

7、新的國標都偏向用內標法定量，不僅增加了成本還增加了實驗操作的復雜性。實際上使用空白樣品加標曲線的效果與內標法是完全等效，請問是否可以用來代替之？咱們獸藥監察所以后制定標準是否可以考慮一下空白樣品加標曲線的定量方法？

回答：新的獸殘檢測方法標準，尤其是液相色譜-串聯質譜法更傾向于用同位素內標法定量，是出于儀器本身基質效應的客觀存在，為了更加準確定量結果的考慮；另外，市場上也有相應的同位素內標物，尤其是同位素內標混合標液，給工作帶來了很大的便利。至于空白基質添加標準溶液方法定量也能獲得比較滿意的定量結果，當市場上沒有同位素內標存在時也是可以考慮采用的。

8、近兩年發布的獸殘標準的適用范圍都很窄，出現了“豬雞羊能做，牛鴨魚做不了”，給現實檢測帶來了很多麻煩。而且新的標準大都使用內標法，內標法的適用性比外標法要大得多。所以為啥不考慮像農殘一樣將相關標準整合成為真正的動物源性食品檢測標準，而不是只適用于豬雞羊的動物源性標準呢？

回答：動物性食品中的獸藥殘留問題首先要考慮該藥物根據獸醫臨床批準使用情況，是應用于什么畜禽等動物，另外還要考慮不同動物的可食組織其成分組成還是有差異的，如果在方法研制時沒有進行相關試驗，沒有科學數據支持，一般是不允許外延的。不過，今后在研制獸藥殘留檢測方法標準時會考慮讓涵蓋的食品種類盡可能齊全。

9、產蛋期禁用藥的判定無MRL值時按照檢測方法的定量限來判嗎？

回答：目前，在GB31650-2019中規定產蛋期禁用的25個藥物，在GB31650.1-2022中都給出了MRL值，應該不存在該情況。但是，對于近來國內剛剛批準的產蛋期不得使用的藥物，還沒有制定蛋中的MRL，因此可以根據方法定量限進行是否合格的判定。

10、31650-2019里阿司匹林規定泌乳期禁用，產蛋期禁用，而在31650.1-2022中阿司匹林規定雞蛋的M RL為10μg/kg，以哪個為準判定？

回答：GB31650.1-2022是配套GB31650-2019使用的，GB31650-2019中規定產蛋期禁用的藥物，如阿司匹林等，從臨床使用情況來說仍然是產蛋期不得使用的，但是在蛋中殘留檢測出結果的應按照GB31650.1-2022中的MRL進行判定。但是GB31650-2019中規定泌乳期禁用的藥物，在乳中仍然按不得檢出判定。

*中國海關科學技術研究中心研究員張朝暉問題答疑：

1、在進行國家評定的時候，我們的表格數據如何體現真實性，是利用照片顯示還是需要其他佐證？

回答：首先，分析者的承諾是數據真實性的重要依據。對數據的質疑，主要是從計量溯源的過程中，原始數據記錄是否規范全面。方法原理不同，數據的展示方式存在比較大的差異。如成像的方法，膠體金法，利用照片是唯一的選擇，但很多方法并非以截圖的方式能夠表征其真實性。

目前，現代儀器以色譜，質譜為代表，人工對原始響應進行修飾，會出現標識；具到表格輸出方式的結果，根據其原理，由實驗室質控部門制訂一個數據真實性的管理辦法，通過多級審核的方式進行管理和監督，是一個可操作的方式。這個管理辦法，在實施中，和歷次評審評定中，通過不斷更新版本，使數據的真實性得到保護。

2、從用戶考慮，混合標準品的選購注意事項。

回答：由用戶自己配制混合標準品，存在的偶然誤差和對混合體各個單一標準物質結構特征的認知時可能會存在知識的明顯不足，由此帶來的誤差傳遞，從溯源查找的線索，僅憑實驗原始記錄，是十分困難的。目前，采購市售的混合標準品越來越多。從用戶來說，需要關注幾個主要的事項：

1) 混合標準品生產者的資質；

2) 混合標準品的溶劑及稀釋用溶劑；

3) 混合標準品的濃度，體積，結合有效期及用戶消耗量，在多種選擇的情況下，盡量選擇在有效期內能夠在開啟后用盡的規格；

4) 優選證書內容詳盡，且專業性售后服務全面，且在各領域應用全面的生產廠家，可了解各種情況的反饋。

敬請期待下一期阿爾塔有約在線系列研討會